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4,6-二氯-5-氟嘧啶
2024-12-20
产品详情
- Cas：213265-83-9
- 产品名称4,6-二氯-5-氟嘧啶
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- 简介
合成方法
步骤1：在0℃下向搅拌的乙酸甲脒（1当量）在乙醇（50体积）中的溶液中加入乙醇钠在乙醇（2%重量/重量）（3当量）中的混合物，并将反应混合物在该温度下搅拌30分钟。向所得混合物中加入氟丙二酸二乙酯（1eq）在乙醇（5vol）中的溶液，并将反应混合物在室温下搅拌72小时。将反应混合物冷却至0°C，并加入浓HCl（3vol）以将反应混合物的pH调节至pH6。过滤所得沉淀物，用异丙醇、乙醚和己烷洗涤以提供所需中间体，该中间体用于下一阶段，无需进一步纯化最终产物。
步骤2：向N，Nd二甲基苯胺（leq）在磷酰氯（4vol）中的搅拌溶液中加入5-氟-嘧啶-4,6-二醇（leq，5-fluoro-pyrimidine-4,6-diol），并将反应混合物加热回流16小时。冷却至室温后，真空除去溶剂，将所得残留物倒入冰中。然后用EtOAc提取所需中间体。有机层用MgSO4干燥，过滤，真空除去溶剂，得到所需的中间体，该中间体用于下一阶段，无需进一步纯化。最终得到产品4,6-二氯-5-氟嘧啶。
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